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石墨烯凍干機真空冷凍干燥制備問題

       石墨烯凍干機真空冷凍干燥制備是將濕物料或溶液在較低的溫度下凍結成固態(tài),然后在真空下使其中的水分不經(jīng)液態(tài)直接升華成氣態(tài),最終使物料脫水的干燥設備。

       由于氧化石墨的熱穩(wěn)定性差,往往在烘干過程中就會出現(xiàn)熱解變黑的現(xiàn)象,并且受熱烘干后的氧化石墨易團聚成硬塊,不利于后續(xù)在溶劑中的分散。因此,實驗過程中為了獲得易分散的氧化石墨粉體材料,往往采用冷凍干燥來處理離心洗滌后的GO漿料,有時候也用該技術處理化學還原后的三維石墨烯水凝膠。

      真空冷凍干燥之前,往往需要先將漿料樣品進行低溫冷凍,然后再進行真空干燥。這里要提的冰模板就是指冷凍處理中,樣品結冰形態(tài)對最終樣品形貌的影響。大家在實驗中可能注意到,同樣的樣品在不同批次的冷凍干燥處理時,SEM下觀察到的樣品形貌差別很大。這就可能是由冰模板所導致的,兩次樣品的冰晶形態(tài)不同。通常而言,降溫速度越快,冰晶核形成越多,快速生長最后凝結成塊,如此處理獲得的樣品孔隙相對較小比較均勻;而如果是緩慢降溫,靠近低溫側的冰晶核形成后逐漸向其他區(qū)域衍生,往往冰晶會比較大,最后所獲得的石墨烯往往會有明顯的大孔結構。

凍干石墨烯

石墨烯凍干(制樣設備:TF-SFD-20凍干機

 

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